有机肥料中有机质和有机碳质量分数的国标测定方法及原理

（1）方法原理

用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂好量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

（2）试剂及制备

①重铬酸钾标准溶液0.1mol/L：称取经过130摄氏度烘3-4小时的重铬酸钾4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀别用。

②重铬酸钾溶液0.8mol/L：称取重铬酸钾39.23g，先用少量水溶解，然后转入1L的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

③硫酸亚铁0.2mol/L：称取七水硫酸亚铁55.6g，溶于900ml水中，加硫酸20ml溶解，稀释定容至1L，摇匀备用，此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准液标定，现用现标定。

④0.2mol/L的硫酸亚铁标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液20ml，加入150ml三角瓶中，加硫酸3-5ml和2-3滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准液滴定，根据硫酸亚铁标准液滴定时的消耗量按下式计算其准确浓度。

C=c1*v1/V2

C1————重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；

V1————吸取标准重铬酸钾的体积，单位为毫升；

V2————滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升。

⑤邻啡啰啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉1.485g溶液100ml水中，摇匀备用，指示剂易变质，应该密闭保存于棕色瓶中。

(3)测定步骤

称取试样0.2-0.5g，置于500ml的试剂瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50ml，再加入50ml浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水浴沸腾后保持三十分钟。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250ml容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶内，加水至约100ml，加2-3滴邻啡啰啉指示剂，用02.mol/l硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取02.g二氧化硅代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液用量不到空白试样所用硫酸亚铁标准液用量的三分之一时，则应减少称取量，重新测定。

(4)分析结果

有机质的含量以肥料的质量分数表示

W（%）=c（v0-v）*0.003*100*1.5*1.724*D/（m（1-x0））

式中：

C——————指定标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升；

V0——————空白试验时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升；

V——————样品测定时，消耗指定标准溶液的体积，单位为毫升；

0.003——————四分之一碳原子的摩尔质量；

1.724——————有机碳换算成有机质的系数；

1.5——————氧化校正系数；

m——————风干样质量，单位为g；

x0——————风干样含水量；

D——————分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。