重金属铅砷铬镉汞含量测定方法及步骤

（1）测定试样溶液的制备

称取试样5-8g，置于400ml高型烧杯中，加入30ml盐酸和10ml硝酸，盖上表面皿在电热板上徐徐加热，等激烈反应结束后，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后加入50ml盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。

（2）空白溶液的制备

除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。

（3）重金属含量的测定（以砷为例）

采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

①原理

在酸介质中，五价砷通过碘化银、氯化汞及初生态氢还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与砷含量成正比。

②试剂和材料

盐酸，抗坏血酸，无砷金属锌粒，碘化钾溶液（150g/L）

二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。

氯化亚锡-盐酸溶液：溶解40g氯化亚银在25ml水和75ml盐酸的混合液中；

乙酸铅棉花：溶解50g乙酸铅于250ml水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出挤干以除去多余溶液，储存在密闭容器中。

砷标准溶液：0.1mg/ml

砷标准溶液：0.0025mg/ml

③装置

测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用；

④分析步骤

    由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。

    工作曲线的绘制：按表2所示，吸取砷标准溶液分别置于7个雏形瓶中。

    于各锥形瓶中加10ml盐酸和一定量水，必须使体积约为40ml，此时溶液酸度为c（HCl）=3mol/L。然后加入2ml碘化钾溶液和2ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

    置少量乙酸铅棉花于玻璃管内以吸收硫化氢、二氧化硫等。吸取5ml二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于10ml量筒中，按图1链接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。

    称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速链接好仪器，使反应进行约45min，移去量筒，充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银。用1cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。

    显色溶液在暗处可稳定两小时，测定应在此期间进行。

以标准溶液的砷含量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

测定：吸取一定量的试液于100ml雏形瓶中，加10ml盐酸；补充水使其体积约为40ml，加入1g抗坏血酸。后面按工作曲线步骤中相关步骤操作，即从“然后加入2ml碘化钾溶液和2ml氯化锡溶液，、、、、、、”开始，直至“、、、、、测定溶液的吸光度”为止完成测定。

    空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。

⑤分析结果

    砷含量以质量分数表示

W=（c3-c03）*250*100/(M1*V*1000000)

式中：

C3————————工作曲线查出的试样溶液中砷的含量，单位为微克。

C03————————由工作曲线查出的空白溶液中砷的含量，单位为微克。

250————————试样溶液总体积，单位为毫升。

M1——————————试样的质量，单位为克。

V——————————测定时，所取试液体积，单位为毫升。

    取平行测定结果的算术评均值为测定结果。

其他重金属含量的测定与砷含量测定的方法大同小异，这里就不做具体阐述了。