总氮的测定

（1）方法原理

有机肥中的有机氮经过硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。

（2）试剂

密度1.84的硫酸，

30%过氧化氢，

40%氢氧化钠溶液，

2%硼酸溶液，

定氮混合指示剂（0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶液100ml的95%的乙醇中），

硼酸-指示剂混合液：每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（PH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

硫酸（0.025mol/L）或盐酸（0.05mol/L）标准溶液，

（3）步骤

①试样溶液制备

称取过筛的风干试样0.5-1g，置于凯氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5ml硫酸和1.5ml过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯劲小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动凯斯烧瓶继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯劲小漏斗，洗液收入原凯斯烧瓶中。将消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

②空白试样

除不加试样外，试剂用量和操作同上步骤。

③测定

蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

吸取消煮清液50ml于蒸馏瓶内，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示剂混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸馏瓶内缓慢加入15ml氢氧化钠溶液，关好活塞。加热蒸馏，待蒸馏出体积约100ml，即可停止蒸馏。

用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定溜出液，由蓝色刚变至紫红色为终点，记录消耗酸标准溶液的体积。空白测定所消耗标准液的体积不得超过01.ml，否则应重新测定。

④分析结果

肥料中总氮含量以肥料的质量分数表示

N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0))

式中：

c——————标定标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升；

v0——————空白试验时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升；

v———————样品测定时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升；

0.014——————氮的摩尔质量除以1000；

M——————风干样品质量，单位为g

X0——————风干样含水量

D——————分取倍数，定容体积/分取体积，100/50;

所得结果应表示至两位小数。