有机肥料总养分之五氧化二磷含量的国标测定方法及步骤

（1）方法原理

有机肥试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的硫酸根离子与偏钒酸和钼酸反应生成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与磷含量成正比例关系，用分光光度法测定磷含量。

（2）试剂

硫密度1.84的硫酸

硝酸

30%过氧化氢

钒钼酸铵试剂：A液（称取25g钼酸铵溶液400ml水中）；B液（称取1.25g偏钒酸铵溶液300ml沸水中，冷却后加250ml硝酸），冷却。在搅拌下将A液缓慢注入B液中，用水稀释至1L混匀，储于棕色瓶中。

氢氧化钠溶液：质量分数为百分之十。

硫酸：体积分数为5%

磷标准溶液：50ug/ml

2，4-二硝基酚指示剂，质量浓度为0.2%的溶液。

（3）步骤

①试样溶液制备

与测总N含量的制备方法相同。

②空白溶液制备

除不加试样外，应用的试样和操作同上步。

③测定

吸取5ml-10ml试样溶液，于50ml容量瓶中，加水至30ml左右，与标准溶液系列同条件显色，比色，读取吸光度。

④标准曲线绘制

吸取磷标准溶液0,1,2.5,5,7.5,10,15ml，分别置于七个50ml容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30ml左右，加2滴2,4-二硝基酚指示剂溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10ml钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为1ml含磷0,1,2.5,5，7.5,10,15ug的标准溶液。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

⑤分析结果

肥料中的磷含量的质量分数，按下式计算

P2O5(%)=C2*V3*D*2.29*0.0001/(m(1-x0))

式中：

C2——————由标准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升；

V2——————显色体积，50毫升。

D——————分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10。

M——————风干样质量，单位为g

X0——————风干样含水量

2.29——————将磷换算成五氧化二磷的因素

0.0001——————将ug/g换算成质量分数的因素。

所得结果保留两位小数。